Sulu TiO2 Dispersiyonunda Karıştırıcı Hızının Deflokülasyona Etkisinin Lazer Difraksiyonu Yöntemiyle

Sulu TiO2 Dispersiyonunda Karıştırıcı Hızının Deflokülasyona Etkisinin Lazer Difraksiyonu Yöntemiyle


Kuday Karaaslan / Nükleer Enerji Yüksek Mühendisi  - Nanoteknoloji Uzmanı - Aplikasyon Mühendisi - Atomika Teknik Cihazlar Ltd.


Sulu TiO2 Dispersiyonunda Karıştırıcı Hızının Deflokülasyona Etkisinin Lazer Difraksiyonu Yöntemiyle İncelenmesi


1. Giriş

Titanyum dioksit (TiO2) farklı endüstriyel uygulama alanlarında yaygın olarak kullanılan beyaz pigmenttir. Boya, mürekkep, kaplama, plastik, kağıt, gıda, farmasötik, kozmetik sektörlerinde beyazlığı, opaklığı, örtücülüğü nedeniyle tercih edilmektedir. Bu özellikleri titanyum dioksitin yüksek kırılma indisinden kaynaklanmaktadır. Etkili ışık saçılmasıyla beyazlık ve örtücülük sağlamaktadır. İki ana kristal formundan rutil yüksek saçılma etkinliği, anataz ise yüksek fotokatalitik etkinliği ile öne çıkmaktadır. Pigment ile ışığın etkileşiminde tanecik boyutu ve özgül yüzey alanı önemli rol oynamaktadır. Bu çalışmada rutil tozu su içinde dağıtılarak lazer difraksiyonu yöntemiyle tanecik boyutu analiz edilmiştir. Tanecik boyutu ölçümleri sırasında karıştırıcı hızı kademeli olarak arttırılarak deflokülasyona etkisi izlenmiştir.

 

2. Tanecik Boyutunun Önemi

Pigment taneciklerinin boyut dağılımı opaklık, renk, parlaklık, viskozite, reoloji ve sedimantasyon hızını etkilemektedir. Tanecik boyutunun ışık saçılım etkinliğine dolayısıyla opaklığa ve örtücülüğe olan etkisi titanyum dioksit pigmenti için en önemli faktördür. Işık saçılım etkinliği aynı zamanda ışığın dalga boyuna bağlıdır; küçük parçacıklar mavi ışığı, büyük parçacıklar ise kırmızı ışığı daha çok saçmaktadır. Dolayısıyla tanecik boyut dağılımı alt tonu da etkilemektedir. Beyaz ışığın en etkin saçılımı için optimum tanecik boyutu 250 nm’dir (bkz. Şekil 1). 600 nm’den büyük tanecikler parlaklık gibi film özelliklerini etkilerken daha büyük boyutlarda topaklar içeren dispersiyonlar yüzey kusurlarına neden olur (bkz. Şekil 2) [1].


3. Ölçüm Metodu

Lazer difraksiyonu yönteminde parçacıklara gönderilen lazer ışını parçacık boyutuna bağlı olarak farklı açılarda saçılıma uğrar. Farklı açılarda konumlanmış detektörlerce algılanan açısal saçılım verisi Mie teorisi kullanılarak tanecik boyutu dağılım verisine dönüştürülür. Mie teorisini kullanarak doğru sonuçlar alabilmek için dispersiyon sisteminin optik parametrelerinin lazer difraktometre yazılımına girilmesi gerekmektedir. Gerekli optik parametreler parçacıkların ve dispersantın kırılma indisi ile parçacıkların soğurma indisidir.

 


Tanecik boyutu analizi için Malvern marka Mastersizer 3000 model lazer difraktometresi kullanılmıştır. Bu difraktometrede biri kırmızı, diğeri mavi olmak üzere iki farklı dalga boyunda (633nm ve 470nm) lazer kaynağı yer almaktadır. İki farklı lazerle yapılan ölçümlerin bir araya getirilmesi ile geniş boyut aralığında (0.01um – 3500um) hassas ölçümler yapılabilmektedir. Titanyum dioksitin ışık saçılımı dalga boyuna hassas olarak bağlı olduğundan kırmızı ve mavi lazer için farklı optik parametrelerin girilmesi sonuçların kesinliğini arttırmaktadır. Rutilin kırmızı lazer için kırılma indisi 2.68, mavi lazer için 2.88 girilmiştir. Soğurma indisi titanyum dioksit gibi beyaz renkli toz numuneler için tipik olarak 0.01 kabul edilmektedir [2].

 

Titanyum dioksit pigmentinin birincil tanecik boyutunun ölçülebilmesi için numunenin dispers edilmesi gerekmektedir. Bunun için HyrdoMV sıvı dispersiyon ünitesi kullanılmıştır (bkz. Şekil 4). Bu ünite bir bakımdan boya üretim sürecindeki ıslatma, karıştırma ve dispersiyon proseslerine model olmuştur. 1110 devir/dk’dan 1800 devir/dk’ya kademeli olarak yükseltilen hızlarda karıştırılarak suda dispers edilen numunenin tanecik boyut dağılımı izlenerek deflokülasyona etkisi incelenmiştir.

 

 


4. Sonuçlar ve Tartışma

Su içinde dağıtılan rutil numunesi 1110 devir/dk’da karıştırılırken ölçülen tanecik boyutu dağılımındaki ikinci pikten topaklanma olduğu anlaşılmıştır. Karıştırıcı hızı arttırıldığında topaklanmanın azaldığı ve 1800 devir/dk’da topaklanmanın giderildiği görülmüştür.

 

 

Şekil 5. Karıştırıcı hızının D(10), D(50) ve D(90) değerleri üzerindeki etkisi

 

D(10) değeri dağılımın %10’unun hangi boyut altında olduğunu, D(90) değeri ise dağılımın %10’unun hangi boyutun üstünde olduğunu temsil etmektedir. D(50) değeri dağılımın yarısının hangi boyut altında olduğu diğer yarısının da hangi boyut üstünde olduğunu göstermektedir. D(90) değeri büyük boyutlu tanecikleri ve dolayısıyla topakları da temsil ettiğinden karıştırıcı hızı arttıkça D(10) ve D(50) değeri fazla değişmezken D(90) değeri hızla azalmıştır (bkz. Şekil 5).

 

 

Şekil 6. Hacimsel tanecik boyutu dağılımı


Lazer difraksiyonu ile tanecik boyut dağılımı birçok parametre üzerinden analiz edilebilmektedir. Yaygın olarak kullanılan D(10), D(50) ve D(90) değerleri dışında bu çalışmada mod, özgül yüzel alan ve 5 um üzeri dağılım yüzdesi incelenmiştir. 1110 devir/dk ile 1500 devir/dk arasındaki topaklı dispersiyonlarda iki modlu boyut dağılımı gözlenmiştir. Birinci mod birincil tanecik boyutunu temsil ederken ikinci mod topakları temsil etmektedir. İkinci mod birinci moddan yaklaşık olarak 9-10 kat büyük çıkmıştır. 1800 devir/dk’da ikinci mod kaybolmuştur ve taneciklerin hacmen %99,9’u 5 um altında çıkmıştır (bkz. Şekil 6). Topakların açılmış olduğu bu dağılımda özgül yüzey alanı 1064 m2/kg değerine yükselmiştir.

 

5. Netice

Su içinde dağıtılan topaklı rutil tozu 1800 devir/dk hızla karıştırıldığında topaklar açılmış ve birincil tanecik boyutunun 5 um altında olduğu görülmüştür. 5 um altındaki bu pigment boyada kullanıldığında yüzey kusurlarına neden olmayacaktır. Pigmentin beyazlık ve örtücülük performansını arttırmak üzere daha fazla öğütmek yoluna gidilebilir. Boya üretim sürecindeki ıslatma, karıştırma ve dispersiyon prosesleri öncesinde ıslak dispersiyon üniteli lazer difraktometresiyle tanecik boyutu analizi yapılan pigmentin ürün performansına etkisini öngörmek mümkündür.

 

6. Kaynaklar:

[1] DuPont Titanium dioxide for coatings.

[2] Particle size analysis of titanium dioxide using the Mastersizer 3000 laser diffraction particle size analyzer, AN131216.


 

 

 



 

Kaydet